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WHHD-2碳钢电极的钝化实验
产品型号:WHHD-2
产品编号:1
 产品详细介绍:

 仪器面板包含显示区域、控制区域、三电极输出。

显示区域的液晶屏幕可以显示当前的电位、电流以及控制和设置信息。红色的过载指示灯在仪器过载时会闪亮并伴有蜂鸣声提醒,在仪器过载时应及时调整设定或负载,必要时可及时关闭仪器,避免长时间过载对仪器造成损伤。

控制区域包括IR补偿调节旋钮和开关,菜单/微调旋钮,输出调节旋钮,调零旋钮。

IR补偿调节旋钮和开关用于调节恒电位仪的IR补偿量和控制开关。

菜单/微调旋钮可以按下和旋转,在测量状态下,按下旋钮调出设置菜单,转旋钮可以微调输出量;在设置菜单下,旋转旋钮用于选择需要调节的

选项,按下旋钮用于确认和回到测量界面。

输出调节旋钮在测量状态下用于调节输出量,在设置界面可以调节要设置的内容。
调零旋钮用于在电位为0的情况下将电流归零,如果电位为0时而电流不为0,则可以通过调节调零旋钮将电流调节到0。

 

设置方法:

仪器接通电源后,处于恒电位模式,假负载状态,三电极在内部连接到两个串联的2K欧姆电阻上。调节输出调节旋钮和微调旋钮,使电位为0,调节调零旋钮,使电流为0。

按下菜单/微调旋钮,即进入设置界面,可以选择恒定模式(恒电位或者恒电流)、输出模式(参比模式,假负载模式或者电解槽模式)、电位量程VL(20V,2V,或自动切换AUTO)、电流量程AL(1A~2uA)。通过旋转菜单/微调旋钮选择要改变的选项,旋转输出调节旋钮来改变被选中选项的内容。如果不需要动态扫描而使用静态分析方法,则在设定好以上内容后选中“运行”,并按下菜单/微调旋钮,返回测量界面。此时旋转“菜单/微调”旋钮可以调节输出量,电位和电流则会发生相应的变化。

如果要进行动态扫描分析,在设置界面,选中“更多”并按下“菜单/微调”旋钮,进入扫描设置界面,在扫描设置界面,可以设置扫描方式(关闭,单次扫描,循环扫描)、起始电位(V)、终止电位(V)、扫描速度(mV/s),设置完成以上参数后,选中“运行”并按下“菜单/微调”旋钮返回测量界面,即开始动态扫描分析,在扫描的过程中,按下“菜单/微调”旋钮可以对扫描的过程进行终止、暂停等操作。在扫描设置中,扫描方式“关闭”表示不用扫描功能,“单次”表示从起始电位到终止电位进行一次扫描,循环扫描表示从当前电位开始,介于起始电位和终止电位之间的循环不断的扫描。

三、碳钢电极钝化实验

实验一) 静态法阳极极化曲线的测定

一、实验目的 

1.掌握用恒电位法测定金属极化曲线的原理和方法。

2.了解极化曲线的意义和应用。

二、实验原理 

1.阳极极化曲线

为了探索电极过程的机理及影响电极过程的各种因素,必须对电极过程进行研究,在该研究过程中极化曲线的测定是重要的方法之一。在研究可逆电池的电动势和电池反应时, 电极上几乎没有电流通过,每个电极或电池反应都是在无限接近于平衡条件下进行的,因此电极反应是可逆的。当有电流通过电池时,则电极的平衡状态被破坏,此时电极反应处于不可逆状态,随着电极上电流密度的增加,电极反应的不可逆程度也随之增大。在有电流通过电极时,由于电极反应的不可逆而使电极电位偏离平衡值的现象称电极的极化。根据实验测出的数据来描述电流密度与电极电位之间关系的曲线称极化曲线,如图所示。

 

   

 

 

 金属极化曲线

ab.活性溶解区; b.临界钝化点; bc.钝化过渡区;  cd.钝化稳定区;  de.超(过)钝化区

   

 

金属的阳极过程是指金属作为阳极时,在一定的外电势下发生的阳极溶解过程,如下式所示

M  →  Mn+  +  ne-    

                                

此过程只有在电极电位大于其热力学电位时才能发生。阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大这是正常的阳极溶出,当阳极电

位正到某一数值时,其溶解速度达到一最大值。此后阳极溶解速度随着电位变正,反而大幅度降低,这种现象称为金属的钝化现象。

图13-1曲线表明,电位从a点开始上升即电位向正方向移动,电流密度也随之增加电位超过b点以后,电流密度迅速减至很小,这是因为在金属表面上生成了一层电阻高、耐腐蚀的钝化膜到达c点以后,电位再继续上升,电流仍保持在一个基本不变的很小的数值上电位升到d点,电流又随电位的上升而增大。 从a点到b点的范围称为活性溶解区;b点到c点称为钝化过渡区;c点到d点称为钝化稳定区;d点以后称为过钝化区。对应于c~d段的电流密度称为维钝电流密度。如果对金属通入维钝电流,再用维钝电流保持其表面的钝化膜不消失,则金属的腐蚀速度将大大降低,这就是阳极保护的基本原理。

2.影响金属钝化过程的几个因素

影响金属钝化过程及钝化性质的因素,可归纳为以下几点

(1) 溶液的组成。在中性溶液中,金属一般比较容易钝化,而在酸性或某些碱性溶液中,则不易钝化;溶液中卤素离子(特别是Cl)的存在,能明显地阻止金属的钝化;溶液中存在某些具有氧化性的阴离子如CrO42-则可以促进金属的钝化。

(2) 金属的化学组成和结构。各种纯金属的钝化能力不尽相同,例如铁、镍、铬三种金属的钝化能力为铬>镍>铁。因此,添加铬、镍可以提高钢铁的钝化能力及钝化的稳定性。

(3) 外界因素如温度、搅拌等。一般来说,温度升高以及搅拌加剧,可以推迟或防止钝化过程的发生,这与离子扩散有关。

3.极化曲线的测量

恒电位法:将工作电极上的电位控制在某一数值上,然后测量对应于该电位下的电流。由于电极表面状态在未建立稳定状态之前,电流会随时间而改变,故一般测出来的曲线为暂态极化曲线。在实际测量中,常采用的控制电位测量方法有下列两种 

静态法:将电极电位较长时间地维持在某一恒定值,同时测量电流随时间的变化,直到电流值基本上达到某一稳定值。如此每隔20~50 mV逐点地测量各个电极电位下的稳定电流值,即可获得完整的极化曲线。

(2) 动态法:控制电极电位以较慢的速度连续地改变扫描,并测量对应电位下的瞬时电流值,并以瞬时电流与对应的电极电位作图,获得整个的极化曲线。扫描速度即电位变化的速度应较慢,使所测得的极化曲线与采用静态法的接近。

比较上述两种测量方法,静态法测量结果较接近稳态值,但测量的时间较长而动态法距稳态值相对较差,但测量的时间较短,在实际工作中,常采用动态法来进行测量。

恒电流法将工作电极的电流恒定在某定值下,测量其对应的电极电位,得到的极化曲线。恒电流法所得到的阳极极化曲线不能完整地描绘出碳钢的溶解和钝化的实际过程。

本实验采用恒电位方式。

三、仪器与药品 

WHHD-2恒电位仪1台;        碳钢电极工作电极1

饱和甘汞电极参比电极1;   铂电极(辅助电极)1支;

100mL三口电解池1只           50mL量筒2只(公用);

饱和碳酸氢铵溶液;                  氨水

四、实验步骤 

1。 用金相砂纸将工作电极磨光,再用绒布抛光成镜面,用脱脂棉沾丙酮除油。电极除一工作面外,其余各面用环氧树脂封住。

2。 打开恒电位仪开关,预热15min,确认IR补偿旋钮逆时针到0,IR补偿开关处于弹出状态。旋转“菜单/微调”旋钮和输出调节旋钮,使仪器电位为0,调节“调零”旋钮,使仪器电流为0。

3. 用量筒分别取30mL饱和碳酸氢铵溶液和30mL浓氨水,加至100mL三口电解池中固定电解池于铁架台上,将工作电极(碳钢电极)、铂电极、甘汞电极插入电解池中,工作电极居中。

4。 将恒电位仪的接线夹分别与碳钢电极(工作电极)、铂电极(辅助电极)、甘汞电极(参比电极)连接,检查,注意不要接错。

5. 设定恒电位仪模式为恒电位,输出为参比,电压量程VL为AUTO,电流量程AL为“20mA”,工作方式为“参比”,先测量“参比”对“研究”电极的自腐电位(电压表数字应在-0.88V左右为合格,否则需要重新处理工作电极)。

6. 将工作方式为“恒电位”,输出为假负载,调整输出调节和菜单/微调旋钮,至电位值为自腐电位(约-0.88V),然后将工作方式设为“恒电位”,输出方式为“电解槽”,从自腐电位开始,每次改变20mV,恒定一段时间,测其相应的电流值电位为1.0V为止。

 

7。 实验完毕,先将输出方式设定为假负载,再关掉恒电位仪电源,取出电极,清洗仪器。

五、数据记录与处理 

1.将实验数据列成表格。

 

表1       日期:                 室温:               大气压:                

电极电位φ/ V

 

电流i/mA

 

 

2.以电流密度为纵坐标,电极电位(相对于参比电极)为横坐标,绘出阳极极化曲线。

3.讨论所得实验结果及曲线的意义,指出φ钝化i钝化的值。 

六、注意事项 

1.按照实验要求,严格进行工作电极表面的处理。

2.必须先测量“参比“工作”电极的自腐电势,合格时方能开始下一步的恒电位测定工作。

3恒电位仪工作时,严禁将工作电极与辅助电极接线夹短路。

七、思考题 

1.测定阳极极化曲线为什么要用恒电位法 

2阳极保护的基本原理是什么?

实验)动态法阳极极化曲线的方法

利用电脑软件和恒电位仪的动态扫描功能,可以对电极的钝化过程进行伏安循环扫描。只是实验步骤与静态法不同,但是可以直接获取实验曲线。

实验步骤 

1. 用金相砂纸将工作电极磨光,再用绒布抛光成镜面,用脱脂棉沾丙酮除油。电极除一工作面外,其余各面用环氧树脂封住。

2. 打开恒电位仪开关,预热15min,确认IR补偿旋钮逆时针到0,IR补偿开关处于弹出状态。旋转“菜单/微调”旋钮和输出调节旋钮,使仪器电位为0,调节“调零”旋钮,使仪器电流为0。

3。 用量筒分别取30mL饱和碳酸氢铵溶液和30mL浓氨水,加至100mL三口电解池中固定电解池于铁架台上,将工作电极(碳钢电极)、铂电极、甘汞电极插入电解池中,工作电极居中。

4. 将恒电位仪的接线夹分别与碳钢电极(工作电极)、铂电极(辅助电极)、甘汞电极(参比电极)连接,检查,注意不要接错。

5。 设定恒电位仪模式为恒电位,输出为参比,电压量程VL为AUTO,电流量程AL为“20mA”,工作方式为“参比”,先测量“参比”对“研究”电极的自腐电位(电压表数字应在-0.88V左右为合格,否则需要重新处理工作电极)。

6. 打开电脑上的恒电位仪记录软件,选择好串口号,设置电位坐标为-1000mV至1000mV,电流坐标为-2mA至2mA,并点击开始,看软件能否记录数据并绘制图形,如果不能绘制图形和显示数据,则需检查仪器与电脑的连接线。确认可以绘制图形后,点击停止记录。

7. 恒电位仪工作方式为“恒电位”,输出为假负载,调整输出调节和菜单/微调旋钮,至电位值为自腐电位(约-0。88V),然后将工作方式设为“恒电位”,输出方式为“电解槽”,选择“更多”,进入扫描设置界面,选择扫描方式为单次,起始电位为-0。890V,终止电位为1。000V,速度为3(mV/s,然后选择运行,立刻按下电脑软件上的“开始记录”按钮,即可记录下完整的碳钢钝化曲线。

8. 在电位扫描到1.000V或者达到预定的曲线后,立刻按下“菜单/微调”旋钮,进入扫描控制界面并选择“关闭”,停止扫描,并在电脑上点击“停止采集”按钮,停止记录图形并保存数据。然后再次按下恒电位仪的“菜单/微调”旋钮,设置输出为“假负载”,并运行。

9. 实验完毕,关掉恒电位仪电源,取出电极,清洗仪器。

说明:

1号:电流输出  2号:电压输出  3号:工作电极  4号:辅助电极  5号:参比电极  6号:扫描输出  7号:外输出  8号:地线

八、参考文献:

    南京大学出版社:物理化学实验   复旦大学物化教学实验  山东大学物化教学实验

南京南大万和科技有限公司官方网站 


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