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差热分析
产品型号:NDTA-III
产品编号:03
 产品详细介绍:

实验八

 

 

一、实验目的

 

1.         掌握差热分析的基本原理、测量技术以及影响测量准确性的因素。

2.         学会差热分析仪的操作,并测定CuSO4·5H2O的差热曲线。

3.        掌握差热曲线的定量和定性处理方法,对实验结果作出解释

 

二、实验原理

 

1. 差热分析的原理

    在物质匀速加热或冷却的过程中,当达到特定温度时会发生物理或化学变化。在变化过程中,往往伴随有吸热或放热现象,这样就改变了物质原有的升温或降温速率。差热分析就是利用这一特点,通过测定样品与一对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系,来获得有关热力学或热动力学的信息。

目前常用的差热分析仪一般是将试样与具有较高热稳定性的差比物(如a-Al2O3)分别放入两个小的坩埚,置于加热炉中升温。如在升温过程中试样没有热效应,则试样与差比物之间的温度差DT为零;而如果试样在某温度下有热效应,则试样温度上升的速率会发生变化,与参比物相比会产生温度差DT。把TDT转变为电信号,放大后用双笔记录仪记录下来,分别对时间作图,得DTtTt两条曲线。

III-8-1所示的是理想状况下的差热曲线。图中ab de gh分别对应于试样与参比物没有温度差时的情况,称为基线,而bcdefg分别为差热峰。差热曲线中峰的数目、位置、方向、高度、宽度和面积等均具有一定的意义。比如,峰的数目表示在测温范围内试样发生变化的次数;峰的位置对应于试样发生变化的温度;峰的方向则指示变化是吸热还是放热;峰的面积表示热效应的大小等等。因此,根据差热曲线的情况就可以对试样进行具体分析,得出有关信息。

在峰面积的测量中,峰前后基线在一条直线上时,可以按照三角形的方法求算面积。但是更多的时候,基线并不一定和时间轴平行,峰前后的基线也不一定在同一直线上(如图III-8-2上所示)。此时可以按照作切线的方法确定峰的起点、终点和峰面积。另外,还可以采取剪下峰称重,以重量代替面积(即剪纸称量法)。

 

2. 影响差热分析的因素

差热分析是一种动态分析技术,影响差热分析结果的因素较多。主要有:

(1) 升温速率

升温速率对差热曲线有重大影响,常常影响峰的形状、分辨率和峰所对应的温度值。比如当升温速率较低时基线漂移较小,分辨率较高,可分辨距离很近的峰,但测定时间相对较长;而升温速率高时,基线漂移严重,分辨率较低,但测试时间较短。                                          

 

III-8-2 测定面积的方法

(2) 试样

样品的颗粒一般大约在200目左右,用量则与热效应和峰间距有关。样品粒度的大小,用量的多少都对分析有着很大的影响,甚至连装样的均匀性也会影响到实验的结果。

(3) 稀释剂的影响

稀释剂是指在试样中加入一种与试样不发生任何反应的惰性物质,常常是参比物质。稀释剂的加入使样品与参比物的热容相近,能有助于改善基线的稳定性,提高检出灵敏度,但同时也会降低峰的面积。

(4) 气氛与压力

许多测定受加热炉中气氛及压力的影响较大,如CaC2O4·H2O在氮气和空气气氛下分解时曲线是不同的。在氮气气氛下CaC2O4·H2O第二步热解时会分解出CO气体,产生吸热峰,而在空气气氛下热解时放出的CO会被氧化,同时放出热量呈现放热峰。

除了以上因素外,走纸速率、差热量程等均对差热曲线有一定的影响。因此在运用差热分析方法研究体系时,必须认真查阅文献,审阅体系,找出合适的实验条件方可进行测试。

本实验使用的NDTA-III型差热仪属于中温、微量型差热仪。其主要有温控系统、差热系统、试样测温系统和记录系统四部分,

三、仪器与试剂   详见http://www.xiaoshuo11.com/product_view.asp?id=61

生产厂家:南大万和

差热实验仪(NDTA-III)             1          DTA-III型差热实验炉

氧化铝(A. R.

镊子                            1           Sn (A. R.)

铝坩锅                          8         CuSO4·5H2O (A。 R。)

台式自动平衡记录仪              1

 

 

 

  

四、实验步骤

1. 打开差热分析仪(NDTA-III)电源,预热20分钟。先在两个小坩锅内分别准确称取纯锡和a-Al2O3 5 mg。升起加热炉,逆时针方向旋转到左侧。用热源靠近差热电偶的任意一热偶板,若差热笔向右移动,则该端为参比热电偶板,反之,为试样板。用镊子小心将样品放在样品托盘上,参比放在参比托盘上,降下加热炉(注意在欲放下加热炉的时候,务必先把炉体转回原处,然后才能放下炉子,否则会弄断样品架)

2. 打开差热分析仪主机开关,接通冷却水,控制水的流量约在300 ml/min左右。

3. 打开平衡记录仪开关,分别将差热笔和温度笔量程置于20 mV10 mV上,走纸速率置于 30 mm/min量程。 调节差热仪主机上差热量程为250ºC

4. 将升温速率旋在0刻度,用调零旋纽将温度笔置于差热图纸的最右端,差热笔置于中间,将升温速率旋至10ºC /min,放下绘图笔转换开关。

5. 按下加热开关,同时注意升温速率指零旋钮左偏(不左偏时不能进行升温,需停机检查)。按下电炉开关,进行加热,仪器自动记录。

6. 等到绘图纸上出现一个完整的差热峰时,关闭电炉开关。按下程序零旋纽和电位差计的开关,旋起加热炉,用镊子取下坩锅。将加热炉冷却降温至70ºC以下,将预先称好的a-Al2O3CuSO4·5H2O试样分别放在样品保持架的两个小托盘上,在与锡相同的条件下升温加热,直至出现两个差热峰为止。

7. 按照上述步骤,每个样品测定差热曲线两次。

8. 实验结束后,抬起记录笔,关闭记录仪电源开关、加热开关,按下程序功能“0键,关闭电源开关,升起炉子,取出样品,关闭水源和电源。

 

五、数据记录和处理

 

1. 在本实验条件下,差热测量温度范围为01200 °C(实验所用为镍镉热电偶),根据差热曲线,定性说明锡和CuSO4·5H2O的差热图,指出峰的位置、数目、指示温度及所表示的意义。


2. 计算CuSO4·5H2O的热放应,
原理:根据公式:


其中C为常数,

与仪器特性及测量条件有关,m为样品质量,为差热峰面积,可利用三角形法、剪纸称量法计算。本实验中采取测量质量一定且已知热效应的物质(锡)作为参比,根据锡差热峰的面积求出常数C,然后再计算的CuSO4·5H2O的热效应。

六、思考题

 

1. 影响本实验差热分析的主要因素有哪些?

2. 为什么差热峰的指示温度往往不恰巧等于物质能发生相变的温度?

3. 本实验中为什么差热笔要放在绘图纸的中间?

 

参考文献:南京大学出版社 物理化学实验  复旦大学物化实验教材  山东大学物化实验教材,南京南大万和科技有限公司官方网站

 


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