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FPD-3A凝固点降低法测定摩尔质量
产品型号:FPD-3A
产品编号:06
 产品详细介绍:

凝固点降低法测定摩尔质量

 

一、实验目的

1.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。

2.掌握用贝克曼法测定溶液凝固点降低的方法。

3.能熟练地调节和使用精密电子温差测量仪。

4.训练间接误差计算方法。

 

二、实验原理

  理想稀薄溶液具有依数性。凝固点降低就是依数性的一种表现。即对一定量的某溶剂,其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含溶质的粒子数目有关,而与溶质的特性无关。

假设溶质在溶液中不发生缔合和分解,也不与固态纯溶剂生成固溶体,则由热力学理论出发,可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低∆Tf与溶质质量摩尔浓度bB之间的关系:

                        1

                                                 2

 

 

 

 

由此可导出计算溶质摩尔质量MB的公式

                              3

以上几式中,

    ——分别为纯溶剂、溶液的凝固点,K

    mAmB——分别为溶剂、溶质的质量kg;

    Kf一一溶剂的凝固点下降常数,K·kg·mol-1 ;

MB——溶质的摩尔质量,kg·mol-1.

若已知Kf,测得∆Tf,便可用(3)式求得MB。也可由(2)式通过∆Tf-mB,线性回归以斜率求得MB

凝固点降低的测定方法有下列几种:

 1.平衡法

这是最准确的方法。先测纯溶剂的液体和因体两相平衡的温度,再测溶液与纯溶剂固体两相平衡的温度,同时取一定量平衡时之液相,分析其浓度。

 2Rast

樟脑的Kf值特别大,因此很容易得到较大的∆Tf,,这样便可用普通温度计测定凝固点降低。 

3.贝克曼法〔即过冷法)

    本实验即采用此法。

过冷法是将液体逐渐冷却,当液体温度到达或稍低于其凝固点时,由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出,这就是所谓过冷现象。若此时加以搅拌或加入品种,促使晶核产生,则大量晶体会很快形成,并放出凝固潜热,使系统温度迅速回升。温度上升的最高点即为凝固点。对纯溶剂来说,在定压条件下凝固点是固定不变的,因为此时自由度为0,见图41(a),待纯溶剂全部凝固后温度才会下降。而溶液的凝固点则不是一个恒定值。若将溶液逐步冷却,其冷却曲线与纯溶剂冷却曲线不同,见图41(b)。因此测量溶液凝固点时,决不能过冷太多。如过冷很多则应测出冷却曲线,按图41(b)所示的方法进行校正。

  

三、仪器与药品  生产厂家  南大万和

详见      www.xiaoshuo11.com/product_view.asp?id=59

FPD-2A凝固点降低试验装置:

JDW-3F精密温差测量仪  FPD-2A凝固点(冰点仪)搅拌装置 凝固点下降专用玻璃,南京大学应用物理研究所专用实验软件

FPD-3A凝固点降低试验装置:

JDT-4B精密温度温差测量仪(含加接口)FPD-2A凝固点(冰点仪);搅拌装置,凝固点下降专用玻璃,南京大学应用物理研究所专用实验软件

凝固点降低实验装置1套;精密电子温差测量仪、普通温度计(025)1支;25m1移液管1支;分析天平l台,放大镜1个。

分析纯的苯、萘。

 

四、实验步骤

 1.调节精密电子温差测量仪

按照附录中仪器3的方法调节精密电子温差测量仪,使纯苯的凝固点55位于精密电子温差测量仪的3附近。

2.安装实验装置

42为凝固点降低实验装置。冰水浴槽中装入三分之二的冰和三分之一的水,使浴槽温度在2以下。用移液管取25ml分析纯的苯放入内套管里。注意冰水面要高于内套管中的苯液面。将精密电子温差测量仪擦干插入内套管,检查搅拌棒,使它能上下自由运动而不摩擦温度计。

3.测定纯溶剂苯的凝固点

    先测近似凝固点。将内套管直接浸入冰水浴中,快速搅拌。当液温下降几乎停顿时,取出内套管,放入外套管内继续搅拌,记下最后稳定的温度值,即是近似凝固点。不必重复。

取出内套管,不断搅拌,用手微热,使结晶完全熔化。将内套管在冰水中浸一下后立即放入外套管内,快速搅拌,此时苯液温度下降。当温度降至凝固点以上0.2时停止搅拌,液温继续下降。过冷到凝固点以下0.5时迅速搅拌,温度先下降后迅速上升,用放大镜读出稳定的最高温度,即为苯的凝固点。重复测定,直到取得三个偏差不超过± 0.005的数据为止。

4.测定溶液的凝固点

用分析天平称量约0.3g的萘片,放入内套管并搅拌.使萘片全部溶解。同上法先测定溶液的近似凝固点,再准确测定凝固点。测定过程中过冷不得超过0.2

苯液用毕须倒入回收瓶。

5.苯的密度

   苯的密度可以下面的经验公式计算

ρ/kg·m-3=900.05-1.0636×(t/℃)+0.0376×103×(t/℃)

 

 

  五、关键操作及注意事项

  1.实验所用的内套管必须洁净、干燥。调好精密电子温差测量仪后一定要先擦去水银球上的水,然后再插入已经冷却的内套管。

  2.苯易挥发,对结果有较大影响,因此要先做好准备工作再移液,并要马上盖好塞子。

3.冷却过程中的搅拌要充分,但不可使搅拌桨超出液面,以免把样品溅在器壁上。

4.结品必须完全熔化。在熔化过程中切勿使精密电子温差测量仪温升过高、水银球超过顶端。

 

六、数据处理

1.计算萘的摩尔质量,并与文献值比较,求其百分误差。若误差超过±3%,实验须重做。注意精密电子温差测量仪测出的∆Tf要校正。校正方法见附录中仪器3

2.考虑称量、移液和温度测量三项误差来源,进行误差计算,并分析主要误差来源。

 

 七、思考与讨论

  1.原理中计算公式的导出作了哪些近似处理,如何判断本实验中这些假设的合理性?

  2.本实验所使用的测温仪器精密电子温差测量仪的设计思想是什么?请提出其它测温方案。

  3.测定溶液凝固点时若过冷程度太大对结果有何影响?溶液系统和纯溶剂系统的自由度各为多少?

  4.外套管的功用是什么?

参考文献:南京大学出版社  物理化学实验   复旦大学物化实验   山东大学物化实验   南京南大万和科技有限公司官方网站

 


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